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测难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根(二)
2016-10-25 来源:北纳创联

结果与讨论

1 的选择

因为样品在水溶液中不溶解。 准确称取样品25 mg 置于 50 mL 容量瓶中,加入 1 ∶ 1、2 ∶ 1、4 ∶ 1、6 ∶1、8 ∶1、10 ∶ 1 ( v / v) 的水⁃进行溶解性实验。发现有机溶剂比例过大,污染环境;有机溶剂比例过小,样品不溶解。 因此选择 4 ∶1 (v / v)的水⁃甲醇作为稀释液。

2 色谱柱的选择

交换的交换基团主要分为两大类:季铵烷功能基和季铵烷醇功能基。 三氟乙酸根等离子易极化,所以选择亲水性较强的季铵烷醇功能基色谱柱 IonPac AS23,被测离子峰对称性好,灵敏度更高。

3 淋洗液条件的优化

季铵烷醇功能基色谱柱 IonPac AS23 是淋洗液体系与 KOH 淋洗液体系两用色谱柱。 样品中只有与根两个被测组分,因此选择碳酸盐淋洗液体系对样品进行测定。 实验中采用3.5 mmol / L 碳酸钠+1. 0 mmol / L 碳酸氢钠作为淋洗液时,氯离子、三氟乙酸根可与其他常见阴离子得到较好的分离。

4 切换时间的选择

进样后,用稀释液将样品带至浓缩柱,预富集的阴离子保留在浓缩柱中,有机药物分子不保留而直接从浓缩柱中洗脱到废液;待冲洗完全后,切换六通阀,分析泵中的淋洗液将浓缩柱中的阴离子带至分离柱中分析,电导检测。 通过探究实验发现 2。5min 后有机药物分子冲洗完全。 所以确定切换阀的切换时间是 2。5 min。

5 标准工作曲线

精密量取标准储备液配制成 0。10、0。50、1。00、2。00、5。00、10。00 mg / L 的,依次进样,以峰面积为纵坐标,标准溶液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线,其线性回归方程、相关系数及线性范围见表 1,实验结果表明,这些离子都具有良好的线性关系。 标准溶液的色谱图见图 2。

6 精密度及检出限

吸取氯离子与三氟乙酸质量浓度为 1.00 mg / L的混合标准溶液,重复进样 11 次,记录色谱图,它们保留时间的 RSD 分别为 0.27%、0.49%,峰面积的RSD 分别为1.13% 、0.84% ,峰高的RSD分别为1.06%、0.72%,精密度较好。

在 1.3 节所述实验条件下,以信噪比(S / N)为3 计算检出限,氯离子与三氟乙酸根的检出限依次为 0.006 mg / L、0.06 mg / L。

7 样品测定与加标回收率

按 1。2 节样品预处理方法对难溶性药物样品进行前处理,并按 1。3 节色谱条件进行测定,外标法定量,得到 3 种样品中氯离子和三氟乙酸根的含量(见表 2)。 从表 2 可以看出,这三类难溶性药物中的氯离子含量较为接近,而三氟乙酸根离子的含量则相差较大。 其中月桂酰吲达帕胺药物中这两种离子的含量均较其他两种药物少。

为检验方法的准确性,选取头孢克肟样品做 3个不同水平的加标回收试验,其分析结果及回收率结果见表 3,结果表明该方法符合分析要求。 样品色谱图见图 3。

结论

本文建立的阀切换⁃离子色谱测定难溶药物如头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德中阴离子的方法,无需繁复的样品前处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可用于实际药物样品中氯离子及三氟乙酸根的快速同时测定,该分析方法在药品中离子型杂质的检测方面具有较高的实用价值。

来源:色谱《阀切换⁃离子色谱法测定难溶性药物中的氯离子和三氟乙酸根》

作者:金菊花1, 叶明立2

(1. 浙江省立同德医院, 浙江 杭州 310028; 2. 浙江大学化学系, 浙江 杭州 310028)

 

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